Получение сырого спирта.
Получение сырого спирта
Перегонка зрелой бражки позволяет получить спиртовой раствор повышенной концентрации. Перебродившая бражка содержит от 8,5 до 14,5 % алкоголя, что соответствует показаниям ареометра 0,987-0,990.
При кипении бражки образуются пары, которые содержат в несколько раз (3-8 раз) больше алкоголя, чем его содержится в растворе (таблица 8).
Таблица 8 Температура кипения водно-спиртовой смеси.
Для перегонки бражки необходимо смонтировать перегонный куб, подключить охлаждение, проверить герметичность соединения трубок и уплотнений. Перегонку можно проводить с использованием различных нагревательных устройств, в том числе и газовых горелок с открытым огнем, но предпочтительнее использовать закрытые теплонагревательные приборы (ТЭН). При перегонке бражку напускают в перегонный куб, заполняя не более двух третей объема куба, закрывают уплотненной крышкой и нагревают. В начале нагрев проводят с высокой скоростью до 5°С в минуту (°С/мин), затем при достижении температуры 70°С снижают скорость нагрева до 1 °С/мин. Температуру измеряют термометром 0-100°С.
Кипение бражки начинается при температуре 90-93°С в зависимости от концентрации алкоголя. При появлении первого отгона надо снизить скорость нагрева, установить скорость истечения отгона 120-150 капель в минуту и измерить его температуру. При температуре отгона выше 30°С следует увеличить охлаждение и циркуляцию воды в холодильнике. Затем надо стабилизировать скорость истечения отгона и довести ее до максимально возможной, но не допускать выброса бражки в трубопровод прибора. При перегонке температура бражки в паровичке прибора будет медленно повышаться и при достижении 98,7°С перегонку следует закончить, поскольку содержание алкоголя в бражке составляет менее 1%, а кроме того, при такой температуре происходит интенсивное накопление в спирте сивушных масел.
Для того, чтобы перегнать весь алкоголь, содержащийся в первоначальном объеме бражки, надо перегнать не более одной трети ее объема.
Однократная перегонка дает отгон в три раза более концентрированный. Для получения сырого, т.е. неочищенного спирта концентрацией 80(°), перегонку проводят несколько раз, количество перегонок зависит от устройства перегонного прибора. Некоторые конструкции перегонных кубов позволяют получать концентрацию спирта 72-80(°) после второй перегонки. В процессе перегонки температуру раствора контролируют с помощью термометра, и если она поднялась до 98,7°С, перегонку следует прекратить.
В результате первой перегонки надо получить отгон по объему не более половины первоначального объема бражки, использованной при перегонке (3 л отгона получают из 6 л бражки).
После перегонки спиртовой отгон обрабатывают содой, повторно перегоняют и проводят его ректификацию, в результате которой получают очищенный питьевой спирт – ректификат.
Перегонка первичного отгона. Спиртовой отгон после первой перегонки нейтрализуется добавлением стиральной соды или золы березовых дров (10 г соды на 1 л отгона). Для повторной перегонки спиртовой отгон сливают в перегонный куб, заполняя не более 3/4 объема куба. Сначала нагрев ведут интенсивно, а при достижении температуры 70°С снижают интенсивность нагрева. Температура кипения отгона находится в пределах 85-87°С, до этой температуры нагрев ведут медленно. При появлении вторичного отгона скорость нагрева надо увеличить и стабилизировать максимальное истечение отгона.
В процессе второй перегонки контролируют концентрацию спирта в приемнике посредством спиртометра (ареометра). При достижении концентрации вторичного отгона 55-60(°) полученный спирт надо слить в другую емкость и продолжить перегонку второй фракции до тех пор, пока температура кипения поднимется до 98,5 °С.
Полученный спиртовой отгон второй фракции с низкой концентрацией алкоголя 30 (°) надо перегнать еще раз. Для этого следует измерить объем отгона, а также объем полученного спирта. Суммарный объем спирта двух фракций, полученный в результате второй перегонки, составляет не более 1/2 первоначального объема спиртового отгона.
Концентрацию спирта приближенно можно определить методом сжигания. Для этого небольшую пробу (20 мл) спирта помещают в столовую ложку и подносят зажженную спичку, концентрацию спирта определяют приближенно следующим образом: возгорания не происходит – концентрация менее 30(°); возгорание прерывистое, с мигающим пламенем – концентрация 35-38(°); ровное устойчивое горение с высоким пламенем, водный остаток менее половины начального объема -концентрация спирта более 5Q^(°) .
Выход алкоголя зависит от вида сырья и качества выполнения всего процесса. Этот показатель характеризует эффективность использования сырья и квалификацию производителя. Средние показатели выхода алкоголя для различного сырья и хорошего процесса производства показаны в таблице 9.
Таблица 9 Выход спирта и водки из одного килограмма сырья
Исходные материалы: зрелая бражка – 10 л; вода 80 л;
сода стиральная-50 г.
Оборудование: перегонный куб; каплеуловитель; холодильник, мерный приемник; спиртометр(ареометр) 0,880-0,940; 0,889-0,820; термометр 0-100°С; бутылки 0,5 л.
Ректификация сырого спирта
Ректификация – это очистка спирта от вредных примесей и устранение характерного неприятного запаха, носителями которого являются сивушные масла. Спиртовой раствор, полученный из бражки, помимо этилового спирта, содержит целый ряд веществ, которые нужно удалить, так как они являются вредными и снижают качество напитков.
Методы ректификации включают химическую очистку с помощью различных веществ, нейтрализующих примеси, а также отделение примесей путем многократного испарения и конденсации паров, что
позволяет разделить состав на отдельные фракции и повысить их концентрацию. Состав и температура кипения примесей приведены в таблице 10.
При ректификации кислоты удаляют путем нейтрализации с помощью щелочей или солей (сода), которые легко разлагаются при нагревании или выпадают в осадок. Сивушные масла омыляются и переводятся в нелетучее состояние также при обработке щелочью, остальные примеси окисляются перманга-натом калия. Затем эти примеси удаляют при перегонке.
В начале спиртовой отгон подвергается химической обработке, а затем проводится дробная перегонка, при которой происходит последовательное выделение составных частей спиртового отгона. Легкокипящие примеси – головные – выделяются на начальной стадии перегонки, затем отгоняется достаточно чистый спирт и, наконец, тяжелокипящие примеси – хвостовые.
Для удаления вредных примесей, которыми являются головные и хвостовые продукты, при перегонке последовательно отбирают ряд сортов – фракций. Объем первой фракции составляет 3-8 % от общего объема спирта в растворе. Этот спирт для пищевых целей не пригоден, его можно использовать только для технических нужд. Объем второй фракции, содержащий доста-
точно чистый спирт, составляет 75-85 %. Этот спирт пригоден для пищевых целей. Последняя фракция (объем 2-6 %) содержит значительное количество сивушных масел. Эту часть собирают и перегоняют повторно с соблюдением всех необходимых условий.
Ректификация путем перегонки может проводиться с использованием тех же приборов, что и простая перегонка. Однако для повышения концентрации и степени очистки применяют специальные аппараты. Ректификация (очистка) сырого спирта включает: первую химическую очистку, дробную перегонку и вторую химическую очистку.
Первая химическая очистка.
Сначала проверяют содержание алкоголя и кислотность спиртового отгона (сырого спирта). При наличии кислой реакции в спирт добавляют щелочь или соду для нейтрализации кислотности (1-2 г щелочи КОН или 5-8 г соды на 1 л). Затем спирт обрабатывают раствором марганцовокислого калия (марганцовки), который разводят в небольшом количестве дистиллированной воды. На 1 л сырого спирта берут 2 г марганцовки, предварительно растворенной в 50 мл дистиллированной воды. Спирт и раствор марганцовки тщательно перемешивают и оставляют на 15-20 минут для завершения химической реакции. После этого снова добавляют щелочь или соду в том же количестве, перемешивают и оставляют для осветления в течение 8-12 часов. Затем спирт фильтруют через полотняную ткань и проводят вторую операцию ректификации – дробную перегонку.
Дробная перегонка.
Для ректификации спирта путем дробной перегонки необходимо собрать ректификационный прибор, в качестве которого можно использовать перегонный куб с каплеуловителем.
Сырой спирт для дробной перегонки разбавляют мягкой водой до концентрации 45-50(°). Необходимое количество воды наливают в емкость с сырым спиртом и измеряют концентрацию спиртометром (ареометром). Разбавленный спирт помещают в ректификационный аппарат (куб) и проводят нагревание при высокой скорости нагрева до 60°С, затем скорость нагреваснижают и медленно нагревают до температуры кипения, которая находится в пределах 83,5-84,5 °С.
Первую фракцию спирта, полученную в начальной стадии перегонки, сливают в отдельную емкость и в дальнейшем используют только для технических целей. Объем этой фракции составляет 3-8 % от объема алкоголя в растворе разбавленного сырого спирта (40 мл на 1 л спирта).
Вторую стадию перегонки проводят при повышенной скорости нагрева. Перегонку следует вести до температуры 96-97°С, после чего получают вторую фракцию спирта, который в дальнейшем можно использовать для пищевых целей. Объем спирта второй фракции составляет 40-42 % от объема разбавленного сырого спирта (420 мл на 1 л сырого спирта). Вторую фракцию спирта сливают в отдельную емкость и проводят вторую химическую очистку.
На третьей стадии перегонки, которая протекает при температуре 96-99°С, получают спирт низкой концентрации с высоким содержанием сивушных масел. Поэтому этот спирт накапливают в специальной емкости и подвергают повторной ректификации. Объем третьей фракции спирта составляет 8-10 % от объема второй фракции (60-80 мл на 1 л сырого спирта).
Вторая химическая очистка. Химическую очистку второй (пищевой) фракции спирта проводят путем обработки древесным углем. Для этого спирт помещают в бутыль и добавляют туда толченый древесный уголь (липовый, березовый) в количестве 50 г на 1 л спирта. Спирт с углем периодически, два раза в день, взбалтывают и настаивают в течение трех недель. По окончании очистки спирт фильтруют через полотняную ткань и через фильтровальную бумагу.
Обезвоживание спирта. Для того чтобы получить спирт высокой концентрации, близкой к 100 %, необходимо полученный после дистилляции спирт дополнительно обработать и провести операцию обезвоживания. Обезвоживание спирта производится с использованием специальных химических веществ, которые способны присоединять воду и при этом не взаимодействуют со спиртом. К таким веществам относится хлористый кальций и хорошо известный всем садоводам медный купорос. Эти соли обладают способностью присоединять и удерживать воду в количестве, несколько раз большем, чем вес сухого вещества.
Для обезвоживания спирта надо взять медный купорос, прокалить в металлической или фарфоровой посуде при температуре 150°С в течение 20 минут и охладить до температуры 30-40°С. В полученный после перегонки спирт концентрацией 70-80(°) засыпать прокаленный купорос, перемешать и дать отстояться в течение часа. Затем слить обезвоженный спирт в перегонный куб и перегнать. После перегонки концентрация спирта составляет 96-97(°). Такой спирт очень гигроскопичен и его следует хранить в плотно закрытой посуде. На один литр очищенного спирта крепостью 70 (°) надо брать 80 г сухого прокаленного медного купороса. Купорос может быть использован многократно.
Аналогично используют и хлористый кальций. После этого спирт-ректификат используют для приготовления различных напитков.
Исходные материалы: сырой спирт 80(°) – 2 л; пер-манганат калия – 4 г; уголь древесный – 100 г; сода стиральная – 30 г; вода – 2 л; вода техническая – 80 л. Оборудование: ректификационный аппарат (куб); нагреватель; спиртометр 0,880-0,820; термометр 0-100°С;
мерный цилиндр на 250 мл; бутыли 1,5 л и 0,5 л.
Совет:
Для определения содержания алкоголя берут 100 мл фильтрата бражки и добавляют к нему такое же количество воды.
На сайте есть: